氧化鋯粉體的制備一般分為物理法和化學法。物理法包括機械研磨、固相法等;化學法包括濕化學法(包括沉淀法、水熱法等)、溶劑蒸發(fā)法等。
下面簡要介紹幾種氧化鋯粉體制備技術(shù):
1、水熱法
水熱法是在高溫高壓下的水溶液中進行化學反應,是制備無機材料先進而成熟的技術(shù)。該法適用于金屬氧化物和復合金屬氧化物納米陶瓷粉末的制備。
在高壓釜內(nèi),鋯鹽(ZrOCl2)和釔鹽(Y(NO3)3)溶液加入適當化學試劑,在高溫、高壓下反應直接生成納米級氧化鋯顆粒,形成釔穩(wěn)定的氧化鋯固溶體。 優(yōu)點為粉料粒度極細,可達到納米級,粒度分布窄。缺點為設備復雜昂貴,反應條件較苛刻。
2、共沉淀法
共沉淀法是在水溶性鋯鹽與穩(wěn)定劑的混合水溶液中加入氨水等溶液,反應后生成不溶于水的氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽等,再經(jīng)加熱分解得到高純度超細粉。
此法由于設備工藝簡單,生產(chǎn)成本低廉,且易于獲得純度較高的納米級超細粉體,因而被廣泛采用。但是共沉淀法的主要缺點是沒有解決超細粉體的硬團聚問題。
3、溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是被廣泛采用的制備超細粉體的方法。它是從金屬化合物的溶液出發(fā),在較低溫度下發(fā)生水解等反應,得到金屬氧化物或氫氧化物的均勻的溶膠,再濃縮成透明的凝膠,凝膠經(jīng)干燥及熱處理后得到粒徑在幾至幾百納米范圍內(nèi)的氧化物超微粉。此方法工藝簡單且反應溫度低,所得產(chǎn)品化學組分均勻。
4、水解沉淀法
利用金屬的明礬鹽溶液、硫酸鹽溶液、氯化物溶液、硝酸鹽溶液等在高溫下經(jīng)過較長時間的水解可以形成氧化物超微粉。水解沉淀法分為鋯鹽水解沉淀和鋯醇鹽水解沉淀兩種方法。
5、金屬醇鹽法
金屬醇鹽法是利用一些金屬有機醇鹽能溶于有機試劑并遇水發(fā)生水解,生成氫氧化物或氧化物沉淀的特性,制備超細粉末。金屬醇鹽遇水后很容易分解成醇和氧化物或其水合物等沉淀,這些沉淀經(jīng)過濾、干燥及焙燒等過程可制得納米粒子。由于醇具有揮發(fā)性,此法的優(yōu)點是反應速度快,可以從所得物質(zhì)的混合液中直接分離制備高純度納米粒子。所得粒子幾乎均是一次粒子,且粒子的大小和形狀均一。此法缺點是耗資大,且容易造成污染問題。